贛州市螢石礦氟化鈣檢測，螢石碳酸鈣含量檢測，點擊了解

螢石檢測氟化鈣、鉛、鋅、硫、磷、硅、砷、銀、 鐵...

一、前 言

螢石中碳酸鈣的測定，大都采用稀醋酸加熱浸出碳酸鈣，但在實踐分析中發(fā)現(xiàn)部分氟化鈣容易被溶解，使分析結果波動較大，時常超出允許誤差范圍。因試樣用稀醋酸處理，此時碳酸鈣被溶解轉入溶液，而與不溶解的氟化鈣分離。當用稀醋酸處理樣品時，有極少量的氟化鈣亦能溶解，致使碳酸鈣結果偏高，因此要對結果進行校正。針對這一問題，進行了一些條件試驗。結果表明，醋酸溶液和洗滌液的用量、加熱時間及溫度直接影響分析方法的準確性。為此，筆者改加熱用醋酸處理試樣為在室溫下用醋酸定體積、定時間浸取試樣測定鈣總量（其中包括被浸取下來的部分氟化鈣），將第一次浸出后的殘渣再按前次相同的操作條件再浸出一次，在浸出溶液中測定其鈣含量即為校正值。從含有部分氟化鈣的鈣總量中減去校正值即得到碳酸鈣的真實含量。

試樣分二次以稀醋酸浸出，用第二次浸出的氟化鈣量對碳酸鈣進行校正。濾液在三乙醇胺掩蔽劑的存在下，加入氫氧化鉀溶液使pH值為13，以鈣黃綠素－百里香酚酞為指示劑，用EGTA標準溶液滴定至綠色熒光消失為終點。本方法浸出時間比一般的文獻操作方法縮短，改傳統(tǒng)的加熱或水浴保溫為冷浸室溫攪拌處理樣品。實踐證明，分析方法改進后，比傳統(tǒng)的分析操作手續(xù)簡便，條件易控制，分析速度快，準確度比較高，穩(wěn)定性好，從而保證了碳酸鈣分析結果的可靠性。

二、試劑

醋酸溶液：10％；三乙醇胺：1+3；氫氧化鉀溶液：20％；半胱胺酸溶液：1％；鈣黃綠素－百里香酚酞混合指示劑：稱取鈣黃綠素1g和百里香酚酞1.4g與50g氯化鉀混合研細混勻，烘干，冷卻，盛于磨口瓶中備用；EGTA標準溶液：0.01mol/L。

三、實驗方法

稱取1.0000g試樣于100mL燒杯中，加入10％的醋酸溶液15mL，攪拌后蓋上表皿，在室溫下放置，每隔5min搖動一次，放置30min，然后用快速定量濾紙立即過濾于250mL燒杯中，用溫水沖洗燒杯壁及沉淀5次，再加水稀釋至試液至100mL。加三乙醇胺10mL，氫氧化鉀溶液20mL，搖勻，再加半胱胺酸溶液0.5mL，加適量鈣黃綠素－百里香酚酞混合指示劑，將燒杯底下墊上黑色紙，用EGTA標準溶液滴定，以玻璃棒不斷攪拌試液，自上而下觀察終點至溶液中綠色熒光消失而呈現(xiàn)紫紅色為終點。碳酸鈣的質量百分數(shù)按下式計算：

碳酸鈣％=

式中 C—EGTA標準溶液的濃度，mol/L；

V—滴定試樣溶液所消耗的EGTA標準溶液的體積，mL；

0.10009—碳酸鈣的毫摩爾質量；

m—試樣量，g。

將洗滌后帶有沉淀物的濾紙攤開于原100mL燒杯中，用10％的醋酸溶液15mL沖洗凈。并按上述測定碳酸鈣的分析方法進行操作求得校正值，即：

校正值％＝

四、結果與討論

螢石標樣在不同時間浸出時所得碳酸鈣含量見表1。用測定碳酸鈣的分析方法，將標樣第二次浸出的殘渣進行第三次浸出時所得碳酸鈣含量見表2。

表1 螢石標樣在不同時間浸出時所得碳酸鈣含量 %

表2 第三次浸出的碳酸鈣含量 ％

由表2可以看出，浸出后的溶液所測定的碳酸鈣校正值是一致的，同時也看出，第一次浸出時碳酸鈣已經(jīng)完全浸出。

本法與GB51592-85國標法測定螢石標樣分析碳酸鈣結果對照見表3。

表3 碳酸鈣分析結果對照 ％

攪拌是分解試樣的關鍵，否則浸取不完全使碳酸鈣測定結果偏低。醋酸溶液濃度與用量對分析碳酸鈣結果有影響，應嚴格控制。

由于硫酸鈣也能被稀醋酸所溶解，故測得結果實際是硫酸鈣和碳酸鈣的總量，但一般螢石中硫酸鈣的含量甚微，因此可以不考慮硫酸鈣的影響。

校正值的測定實驗：在試驗工作中發(fā)現(xiàn)用10％醋酸溶液在室溫中浸取螢石中碳酸鈣時，隨時間的增長有少量氟化鈣也被溶解，致使碳酸鈣的結果偏高，所以在浸取螢石中碳酸鈣時，一定要定時間，否則測定結果波動較大。試驗證明，30min能保證分析結果的準確性。

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